|
|
Extremely fast sintering of advanced ceramic materials
Tan, Hua ; Chlup,, Zdeněk (oponent) ; Sedláček,, Jaroslav (oponent) ; Salamon, David (vedoucí práce)
Rapid sintering techniques, such as Spark Plasma Sintering (SPS), Flash Sintering (FS), Selective Laser Sintering (SLS), Induction Sintering (IS), and Microwave Sintering (MS), are designed to effectively and predictably control ceramic microstructure during the sintering process. Spark Plasma Sintering as one of the most novel rapid sintering technique has been studied for decades. There are three main features in SPS: direct Joule heating, pulsed direct current, and mechanical pressure. However, the mechanisms of these features are not clearly and fully addressed. This thesis was inspired by the increasing attention towards rapid sintering techniques and open scientific questions. The present study has four parts, investigation of ‘Field effect’, pulse pattern effect, pressure effect, and direct Joule heating. The results showed the negligible impact of the electromagnetic field during SPS according to the simulation as well as no ‘field effect’ was found during the experiments. While the effect of pulse pattern was significant, the TiO2 powder was sintered by pulse patterns 12:2 and 10:9 with the constant power input. Titania grain size increased one order of magnitude and 8% in density after application of the pulse pattern 10:9, while the amount of consumed energy remained constant. The variation of the effective power and contact resistance induced by the mechanical pulse are two main reasons accounting for the varying energy efficiency heating with different pulse patterns. The pressure timing effect also significantly influenced the SPS. The results showed that applying the pressure at 900 brought high density and small grain size of the sintered alumina nanopowder, leading to the best Vickers hardness. The interaction between pressure and vapor, leading to the different vapor transfer rate of the first sintering stage, was considered as a reason for the differences in microstructure (micropores, grain size, etc.). The timing of the mechanical pressure can also promote the densifying diffusion mechanisms during the second sintering stage, such as grain boundary diffusion and lattice diffusion. The direct Joule heating of the electrically conductive samples by direct electrical current passing through the sample leads to high internal and low measured temperature when sintering boron carbide (B4C) and its composites. Adding titanium alloy and silicon in B4C significantly increased the densification, which was the main reason for the change of mechanical properties. The sample doped by 1 vol. % of Ti alloy (B4C+1.0Ti) reached the hardness 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% higher than pure boron carbide) with a fracture toughness 2.11 ± 0.25 MPam0.5. The sample doped by 0.5 vol. % of Si (B4C+0.5Si) achieved the hardness 3524.6 ± 207.8 HV1 (13.0% higher than pure boron carbide), the sample B4C+1.0Si achieved the highest fracture toughness 2.97 ± 0.03 MPam0.5 (15.6% higher than pure boron carbide). The grains of titanium doped composites became a bit larger and inhomogeneous compared with the pure boron carbide. In contrast, the grain size of silicon doped samples did not change compared with that of pure boron carbide. The secondary phase silicon carbide was well connected with the boron carbide matrix and showed a great strengthen effect on both the hardness and fracture toughness. This work examined various features of the SPS technique and their effect on ceramic materials, leading to a better understanding of this novel technique.
|
|
|
Rychlé slinování pokročilých keramických materiálů
Prajzler, Vladimír ; Salamon, David (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá rychlým slinováním pokročilých keramických materiálů, a to tetragonálního ZrO2 a Al2O3 v konvenční odporové peci. Tento přístup je umožněn speciální superkantalovou pecí schopnou vyvinout rychlosti ohřevu až 200 °C/min. Rychlým slinováním byly získány vzorky s relativní hustotou vyšší než 93 % u ZrO2, resp. 97 % u Al2O3, a to bez vytvoření trhlin v tělesech. Dosažené relativní hustoty v případě tetragonálního ZrO2 byly vyšší u vzorků s většími póry v keramickém polotovaru. Toto chování je odlišné od konvenčního slinování a vede k úvahám o přenosu tepla zejména radiací.
|
|
|
Vývoj mikrostruktury pokročilých oxidových keramických materiálů při rychlém slinování
Prajzler, Vladimír ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá vlivem rychlého beztlakého slinování na vývoj mikrostruktury pokročilých keramických materiálů, a to -Al2O3 a t-ZrO2 (dopovaného 3 mol% Y2O3) s velikostí částic od 60 nm do 270 nm. Vysoké a řízené rychlosti ohřevu (až do 2000 °C/min) byly umožněny použitím speciální odporové pece s výsuvným dnem. Aplikace rychlého slinování v řádu 100-200 °C/min umožnila přípravu hutných objemných těles bez viditelných defektů i trhlin. Vyšších hustot bylo dosaženo u slinutých vzorků připravených vyšším lisovacím tlakem, přičemž v řádu desítek minut byly připraveny vzorky s relativní hustotou vyšší než 99 % jak z Al2O3, tak i ze ZrO2., který se vyznačuje velmi nízkou hodnotou tepelné vodivosti. Odlišné chování vykazoval pouze TZ-3Y materiál, u kterého při rychlosti ohřevu větší než 10 °C/min vznikala gradientní core-shell struktura s hutným povrchem a porézním středem tělesa. V této práci bylo prokázáno, že přítomnost core-shell struktury není primárně způsobena teplotním gradientem vznikajícím při rychlém ohřevu. Její vznik je podmíněn přítomností nečistot, pravděpodobně na bázi chlóru, které po uzavření všech povrchových pórů způsobují nárůst tlaku uvnitř slinovaného tělesa a brání tak jeho dalšímu smršťování. Tepelným zpracováním keramického polotovaru při 1000 °C po dobu 10 hod před samotným rychlým slinováním byl tento jev eliminován a i u tohoto materiálu bylo dosaženo až 99,9 % teoretické hustoty.
|
|
|
Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches
Prajzler, Vladimír ; Bermejo, Raúl (oponent) ; Bača,, Ľuboš (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
This doctoral study investigated microstructural evolution of selected oxide ceramic materials during conventional sintering (CS), rapid rate sintering (RRS), flash sintering (FS), and spark plasma sintering (SPS). Considering ceramics for structural applications, the relatively large (1cm3), defect-free, and nearly dense alumina and yttria-stabilized zirconia (YSZ) pellets with uniform microstructure were prepared by RRS. The RRS was also found as an optimal method for preparation of highly dense lead-free piezoelectric ceramics with the similar performance as obtained by more time- and energy-consuming CS. The SPS methods further improved the properties of lead-free piezoelectric ceramics, producing fully dense samples which is a good prerequisite for translucency, and thus, additional optoelectrical properties. The most optimal results – a full density and high piezoelectric performance – were attained by combining SPS and RRS approaches. The analyses performed in this study also pointed out the importance of elimination of volatile impurities prior to the rapid heating. Otherwise, these substances are trapped in the sintered ceramic, which in turn limits its final density. It was shown that the low final densities of RRS YSZ are connected to the entrapment of residual chlorine originating from powder synthesis. If residual chlorine was removed by high-temperature annealing of the green bodies before the onset of RRS, almost fully dense YSZ samples were obtained by following RRS. The negative effect of residual chlorine on densification was also visible in flash sintered YSZ samples. Moreover, the FS of YSZ often results in an accelerated grain growth in the sample core due to a higher temperature and electrochemical reduction. In the spectrum of our process parameters, it even led to abnormal grain growth (AGG). The strongly bimodal grain size distribution showed in this work was not reported in flash sintered YSZ before. The AGG was explained by two contributing factors – large sample size, which resulted in localization of electric current and formation of hot-spots, and overall accelerated grain growth kinetics in the specimen core caused by electrochemical reduction.
|
|
|
Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches
Prajzler, Vladimír ; Bermejo, Raúl (oponent) ; Bača,, Ľuboš (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
This doctoral study investigated microstructural evolution of selected oxide ceramic materials during conventional sintering (CS), rapid rate sintering (RRS), flash sintering (FS), and spark plasma sintering (SPS). Considering ceramics for structural applications, the relatively large (1cm3), defect-free, and nearly dense alumina and yttria-stabilized zirconia (YSZ) pellets with uniform microstructure were prepared by RRS. The RRS was also found as an optimal method for preparation of highly dense lead-free piezoelectric ceramics with the similar performance as obtained by more time- and energy-consuming CS. The SPS methods further improved the properties of lead-free piezoelectric ceramics, producing fully dense samples which is a good prerequisite for translucency, and thus, additional optoelectrical properties. The most optimal results – a full density and high piezoelectric performance – were attained by combining SPS and RRS approaches. The analyses performed in this study also pointed out the importance of elimination of volatile impurities prior to the rapid heating. Otherwise, these substances are trapped in the sintered ceramic, which in turn limits its final density. It was shown that the low final densities of RRS YSZ are connected to the entrapment of residual chlorine originating from powder synthesis. If residual chlorine was removed by high-temperature annealing of the green bodies before the onset of RRS, almost fully dense YSZ samples were obtained by following RRS. The negative effect of residual chlorine on densification was also visible in flash sintered YSZ samples. Moreover, the FS of YSZ often results in an accelerated grain growth in the sample core due to a higher temperature and electrochemical reduction. In the spectrum of our process parameters, it even led to abnormal grain growth (AGG). The strongly bimodal grain size distribution showed in this work was not reported in flash sintered YSZ before. The AGG was explained by two contributing factors – large sample size, which resulted in localization of electric current and formation of hot-spots, and overall accelerated grain growth kinetics in the specimen core caused by electrochemical reduction.
|
|
|
Extremely fast sintering of advanced ceramic materials
Tan, Hua ; Chlup,, Zdeněk (oponent) ; Sedláček,, Jaroslav (oponent) ; Salamon, David (vedoucí práce)
Rapid sintering techniques, such as Spark Plasma Sintering (SPS), Flash Sintering (FS), Selective Laser Sintering (SLS), Induction Sintering (IS), and Microwave Sintering (MS), are designed to effectively and predictably control ceramic microstructure during the sintering process. Spark Plasma Sintering as one of the most novel rapid sintering technique has been studied for decades. There are three main features in SPS: direct Joule heating, pulsed direct current, and mechanical pressure. However, the mechanisms of these features are not clearly and fully addressed. This thesis was inspired by the increasing attention towards rapid sintering techniques and open scientific questions. The present study has four parts, investigation of ‘Field effect’, pulse pattern effect, pressure effect, and direct Joule heating. The results showed the negligible impact of the electromagnetic field during SPS according to the simulation as well as no ‘field effect’ was found during the experiments. While the effect of pulse pattern was significant, the TiO2 powder was sintered by pulse patterns 12:2 and 10:9 with the constant power input. Titania grain size increased one order of magnitude and 8% in density after application of the pulse pattern 10:9, while the amount of consumed energy remained constant. The variation of the effective power and contact resistance induced by the mechanical pulse are two main reasons accounting for the varying energy efficiency heating with different pulse patterns. The pressure timing effect also significantly influenced the SPS. The results showed that applying the pressure at 900 brought high density and small grain size of the sintered alumina nanopowder, leading to the best Vickers hardness. The interaction between pressure and vapor, leading to the different vapor transfer rate of the first sintering stage, was considered as a reason for the differences in microstructure (micropores, grain size, etc.). The timing of the mechanical pressure can also promote the densifying diffusion mechanisms during the second sintering stage, such as grain boundary diffusion and lattice diffusion. The direct Joule heating of the electrically conductive samples by direct electrical current passing through the sample leads to high internal and low measured temperature when sintering boron carbide (B4C) and its composites. Adding titanium alloy and silicon in B4C significantly increased the densification, which was the main reason for the change of mechanical properties. The sample doped by 1 vol. % of Ti alloy (B4C+1.0Ti) reached the hardness 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% higher than pure boron carbide) with a fracture toughness 2.11 ± 0.25 MPam0.5. The sample doped by 0.5 vol. % of Si (B4C+0.5Si) achieved the hardness 3524.6 ± 207.8 HV1 (13.0% higher than pure boron carbide), the sample B4C+1.0Si achieved the highest fracture toughness 2.97 ± 0.03 MPam0.5 (15.6% higher than pure boron carbide). The grains of titanium doped composites became a bit larger and inhomogeneous compared with the pure boron carbide. In contrast, the grain size of silicon doped samples did not change compared with that of pure boron carbide. The secondary phase silicon carbide was well connected with the boron carbide matrix and showed a great strengthen effect on both the hardness and fracture toughness. This work examined various features of the SPS technique and their effect on ceramic materials, leading to a better understanding of this novel technique.
|
|
|
Vývoj mikrostruktury pokročilých oxidových keramických materiálů při rychlém slinování
Prajzler, Vladimír ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá vlivem rychlého beztlakého slinování na vývoj mikrostruktury pokročilých keramických materiálů, a to -Al2O3 a t-ZrO2 (dopovaného 3 mol% Y2O3) s velikostí částic od 60 nm do 270 nm. Vysoké a řízené rychlosti ohřevu (až do 2000 °C/min) byly umožněny použitím speciální odporové pece s výsuvným dnem. Aplikace rychlého slinování v řádu 100-200 °C/min umožnila přípravu hutných objemných těles bez viditelných defektů i trhlin. Vyšších hustot bylo dosaženo u slinutých vzorků připravených vyšším lisovacím tlakem, přičemž v řádu desítek minut byly připraveny vzorky s relativní hustotou vyšší než 99 % jak z Al2O3, tak i ze ZrO2., který se vyznačuje velmi nízkou hodnotou tepelné vodivosti. Odlišné chování vykazoval pouze TZ-3Y materiál, u kterého při rychlosti ohřevu větší než 10 °C/min vznikala gradientní core-shell struktura s hutným povrchem a porézním středem tělesa. V této práci bylo prokázáno, že přítomnost core-shell struktury není primárně způsobena teplotním gradientem vznikajícím při rychlém ohřevu. Její vznik je podmíněn přítomností nečistot, pravděpodobně na bázi chlóru, které po uzavření všech povrchových pórů způsobují nárůst tlaku uvnitř slinovaného tělesa a brání tak jeho dalšímu smršťování. Tepelným zpracováním keramického polotovaru při 1000 °C po dobu 10 hod před samotným rychlým slinováním byl tento jev eliminován a i u tohoto materiálu bylo dosaženo až 99,9 % teoretické hustoty.
|
|
|
Rychlé slinování pokročilých keramických materiálů
Prajzler, Vladimír ; Salamon, David (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá rychlým slinováním pokročilých keramických materiálů, a to tetragonálního ZrO2 a Al2O3 v konvenční odporové peci. Tento přístup je umožněn speciální superkantalovou pecí schopnou vyvinout rychlosti ohřevu až 200 °C/min. Rychlým slinováním byly získány vzorky s relativní hustotou vyšší než 93 % u ZrO2, resp. 97 % u Al2O3, a to bez vytvoření trhlin v tělesech. Dosažené relativní hustoty v případě tetragonálního ZrO2 byly vyšší u vzorků s většími póry v keramickém polotovaru. Toto chování je odlišné od konvenčního slinování a vede k úvahám o přenosu tepla zejména radiací.
|
host ::
RSS.